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红外光谱仪的常见注意事项

发布时间: 2021-12-07   浏览次数:   编辑:澳门新葡3522最新网站-澳门新葡3522最新网站

        红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸取特性,对其进行分子结构和化学组成分析的仪器,红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。


常见注意事项:

1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。


2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用最多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员最好不要进入,还要注意适当通风换气。


3、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾对其进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾对其进行压片。


4、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每星期开机至少两次,每一次半天,同时解雇湿机除湿。特别是霉雨季节,最好是能每天解雇湿机。


5、红外光谱仪测定常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级,使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。


6、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,同时每种样品的对红外光的吸取程度不一致,故常凭经验取用。


一般要求所没得的光谱图绝大多数吸取峰处于10%~80%透光率范围在内。最强吸取峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;反之,如最强吸取峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,这个时候均应调整取样量后重新测定。


7、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min,不抽真空将影响片子的透明度。


8、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应按照其制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。


9、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样的话比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。


研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果,研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可,试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。


除此之外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。


10、压片用模具用后应马上把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以防锈蚀。

 
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